摘要： 采用X射线吸收精细结构（XAFS），X射线衍射（XRD）和差热分析（DTA）等方法研究了以化学还原法制备的NiB和NiP超细非晶态合金催化剂在退火过程中的结构变化．XRD结果表明，在300℃下退火时，NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni3B亚稳物相，NiP超细非晶态合金则主要晶化生成金属Ni和部分晶态Ni3P的混合物相；在500℃退火且近于完全晶化的条件下，大部分超细非晶态合金都晶化为金属Ni．XAFS结果定量地说明，对于NiB和NiP初始样品，第一近邻Ni－Ni配位的平均键长Rj分别为0.274和0.271nm，其结构无序度σS很大，分别为0.033和0.028nm，其热无序度σT分别为0.0069和0.0060nm．300℃退火后，晶化生成的Ni3B的Ni－Ni配位的σS降低到初始样品的33％，仅为0.011nm．500℃退火后，NiB样品的结构参数与金属Ni基本一致，但NiP样品的Ni－Ni配位的σS还远大于σT，仍为0.0125nm，表明NiB和NiP超细非晶态合金的退火晶化行为有很大的差别．纳米晶Ni3B催化苯加氢反应的转化率比超细Ni－B非晶态合金或多晶金属Ni更高，表明纳米晶Ni3B中的Ni与B原子组成了苯加氢催化反应的活性中心．
