SO42–/SnO2/SBA-15 固体酸催化剂的制备及其在环酮缩合反应中的应用

doi:10.3724/SP.J.1088.2012.11104

催化学报 ›› 2012, Vol. 33 ›› Issue (5): 827-832.DOI: 10.3724/SP.J.1088.2012.11104

SO₄^2–/SnO₂/SBA-15 固体酸催化剂的制备及其在环酮缩合反应中的应用

杨志旺*, 洪伟, 王佳, 陈丽娜, 贾娜, 赵磊, 马恒昌, 雷自强

西北师范大学化学化工学院, 生态环境相关高分子材料教育部重点实验室, 甘肃省高分子材料重点实验室, 甘肃兰州 730070

收稿日期:2011-11-07 修回日期:2011-12-20 出版日期:2012-05-09 发布日期:2012-05-09

Preparation and Application of SO₄^2–/SnO₂/SBA-15 Solid Acid Catalyst for Acetalization of Cyclic Ketones

YANG Zhiwang*, HONG Wei, WANG Jia, CHEN Lina, JIA Na, ZHAO Lei, MA Hengchang, LEI Ziqiang

Key Laboratory of Eco-Environment-Related Polymer Materials of Ministry of Education, Key Laboratory of Polymer Materials of Gansu Province, College of Chemistry and Chemical Engineering, Northwest Normal University, Lanzhou 730070, Gansu, China

Received:2011-11-07 Revised:2011-12-20 Online:2012-05-09 Published:2012-05-09

摘要/Abstract

摘要： 采用等体积浸渍法制备了不同负载量的固体酸催化剂 SO₄^2–/SnO₂/SBA-15, 利用 X 射线粉末衍射、N2 吸附-脱附和透射电镜等手段对样品进行了表征, 并考察了催化剂对 4-叔丁基环己酮与乙二醇缩合反应的催化性能. 结果表明, SO₄^2–/SnO₂催化剂负载于 SBA-15 后其催化性能明显改善. 研究了 SO₄^2–/20%SnO₂/SBA-15 催化剂上部分酮类化合物与乙二醇及 1,2-丙二醇的缩合反应, 并考察了反应时间和催化剂用量等因素对反应性能的影响. 在适宜的温和条件下, 一些环酮类底物如环己酮、4-甲基环己酮和 4-叔丁基环己酮等均可反应得到相应的缩醛化产物, 且催化剂至少可循环使用 4 次.

关键词: 硫酸氧化锡, SBA-15 分子筛, 固体酸, 环酮, 乙二醇, 缩合反应

Abstract: SO₄²^–/SnO₂/SBA-15 catalyst samples with different amounts of SnO₂were prepared by a wetness impregnation method and characterized by X-ray diffraction, N₂adsorption-desorption, and transmission electron microscopy. Their catalytic performance for the acetalization of 4-tert-butylcyclohexanone with glycol was investigated. The results showed that SBA-15 supported SO₄²^–/SnO₂ improved the catalytic activity markedly, which was caused by the increasing surface area of the sulfated tin oxide. The catalytic performance of SO₄²^–/20%SnO₂/SBA-15for acetalization of several cyclic ketones with diols was also explored. Under the optimum conditions, a series of cyclic ketones such as cyclohexanone, 4-methylcyclohexanone, and 4-tert-butylcyclohexanone were well transformed into the corresponding products. The catalyst can be reused for several times without any significant loss in catalytic activity.

Key words: sulfated tin oxide, SBA-15 zeolite, solid acid, cyclic ketone, glycol, acetalization

杨志旺, 洪伟, 王佳, 陈丽娜, 贾娜, 赵磊, 马恒昌, 雷自强. SO₄^2–/SnO₂/SBA-15 固体酸催化剂的制备及其在环酮缩合反应中的应用[J]. 催化学报, 2012, 33(5): 827-832.

YANG Zhi-Wang, HONG Wei, WANG Jia, CHEN Li-Na, JIA Na, ZHAO Lei, MA Heng-Chang, LEI Zi-Qiang. Preparation and Application of SO₄^2–/SnO₂/SBA-15 Solid Acid Catalyst for Acetalization of Cyclic Ketones[J]. Chinese Journal of Catalysis, 2012, 33(5): 827-832.

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