铝离子在beta沸石晶化过程中对多形体A富集的影响

doi:10.1016/S1872-2067(14)60300-4

催化学报 ›› 2015, Vol. 36 ›› Issue (6): 889-896.DOI: 10.1016/S1872-2067(14)60300-4

铝离子在beta沸石晶化过程中对多形体A富集的影响

鲁婷婷^a, 高攀^b, 徐君^b, 王永睿^c, 闫文付^a, 于吉红^a, 邓风^b, 慕旭宏^c, 徐如人^a

a 吉林大学化学学院无机合成与制备化学国家重点实验室, 吉林长春130012;
b 中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室, 湖北武汉430071;
c 中国石化石油化工科学研究院石油化工催化材料与反应工程国家重点实验室, 北京100083

收稿日期:2014-12-25 修回日期:2015-01-26 出版日期:2015-05-21 发布日期:2015-05-21
通讯作者: 闫文付,电话/传真: (0431)85168609; 电子信箱: yanw@jlu.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金(21171063); 优秀青年科学基金(21222103); 国家重点基础研究发展计划(2011CB808703); 石油化工催化材料与反应工程国家重点实验室(中国石化石油化工科学研究院)开放课题基金; 长江学者和创新团队发展计划(IRT101713018).

Influence of Al³⁺ on polymorph A enrichment in the crystallization of beta zeolite

Tingting Lu^a, Pan Gao^b, Jun Xu^b, Yongrui Wang^c, Wenfu Yan^a, Jihong Yu^a, Feng Deng^b, Xuhong Mu^c, Ruren Xu^a

a State Key Laboratory of Inorganic Synthesis and Preparative Chemistry, College of Chemistry, Jilin University, Changchun 130012, Jilin, China;
b State Key Laboratory of Magnetic Resonance and Atomic and Molecular Physics, Wuhan Institute of Physics and Mathematics, Chinese Academy of Sciences, Wuhan 430071, Hubei, China;
c State Key Laboratory of Catalytic Materials and Reaction Engineering, Research Institute of Petroleum Processing, SINOPEC, Beijing 100083, China

Received:2014-12-25 Revised:2015-01-26 Online:2015-05-21 Published:2015-05-21
Supported by:
This work was supported by the National Natural Science Foundation of China (21171063), the Excellent Young Scientists Fund (21222103), the National Basic Research Program of China (2011CB808703), State Key Laboratory of Catalytic Materials and Reaction Engineering (RIPP, SINOPEC), and the Program for Changjiang Scholars and Innovative Research Team in University (IRT101713018).

摘要/Abstract

摘要：

以四乙基氢氧化铵为有机结构导向剂, 采用超浓水热方法, 从氟离子体系合成出手性多形体A(简称A形体)富集的全硅beta沸石. 在同样的初始混合物中引入铝源后, 所合成的beta沸石中A形体含量明显降低, 产物为普通的硅铝beta沸石. 用粉末X射线衍射、元素分析、热重-差热分析、氮气吸附、扫描电子显微镜和固体魔角自旋核磁共振等表征手段对全硅beta沸石和硅铝beta沸石进行了详细的表征, 并研究了其晶化过程. 结果表明, 铝源的引入可以加速beta沸石的晶化, 得到的硅铝beta沸石晶体粒径明显减小. 在硅铝beta沸石的晶化过程中生成了五配位铝物种, 五配位铝物种可能是导致产物中A形体含量降低的原因.

关键词: beta沸石, 手性, A形体, 富集

Abstract:

Using tetraethylammonium hydroxide as the organic structure-directing agent and in the presence of fluoride, polymorph A-enriched silica beta zeolite was synthesized under concentrated hydrothermal conditions. The introduction of Al species into the same starting mixture resulted in a decrease in the degree of enrichment of polymorph A in beta zeolite and an Al-incorporated beta zeolite resulted. The crystallized polymorph A-enriched silica beta zeolite and the Al-incorporated beta zeolite and their crystallization processes were investigated by X-ray diffractometry, elemental analysis, thermogravimetric analysis-differential thermal analysis, nitrogen adsorption, scanning electron microscopy, and solid-state magic angle spinning nuclear magnetic resonance. The introduction of Al species accelerated crystallization and reduced the crystal size of Al-incorporated beta zeolite. The intermediate of five-coordinated Al species accounted for a decrease in the degree of enrichment of polymorph A in the crystallization of Al-incorporated beta zeolite.

Key words: Beta zeolite, Chirality, Polymorph A, Enrichment

鲁婷婷, 高攀, 徐君, 王永睿, 闫文付, 于吉红, 邓风, 慕旭宏, 徐如人. 铝离子在beta沸石晶化过程中对多形体A富集的影响[J]. 催化学报, 2015, 36(6): 889-896.

Tingting Lu, Pan Gao, Jun Xu, Yongrui Wang, Wenfu Yan, Jihong Yu, Feng Deng, Xuhong Mu, Ruren Xu. Influence of Al³⁺ on polymorph A enrichment in the crystallization of beta zeolite[J]. Chinese Journal of Catalysis, 2015, 36(6): 889-896.

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