反应型离子液体辅助合成钒酸铁介孔纳米棒及其增强可见光光催化活性

doi:10.1016/S1872-2067(19)63272-9

催化学报 ›› 2019, Vol. 40 ›› Issue (5): 744-754.DOI: 10.1016/S1872-2067(19)63272-9

反应型离子液体辅助合成钒酸铁介孔纳米棒及其增强可见光光催化活性

陈翰祥^b, 曾洁^c, 陈敏东^b, 陈志刚^c, 季梦夏^a, 赵君泽^a, 夏杰祥^a, 李华明^a

a 江苏大学化学化工学院, 能源研究院, 江苏镇江 212013;
b 南京信息工程大学环境科学与工程学院, 江苏南京 210044;
c 江苏大学环境安全与工程学院, 江苏镇江 212013

收稿日期:2018-11-03 修回日期:2018-11-24 出版日期:2019-05-18 发布日期:2019-03-30
通讯作者: 夏杰祥, 李华明
基金资助:
国家自然科学基金（21471069，21476098，21576123）；江苏大学科研经费（11JDG0146）.

Improved visible light photocatalytic activity of mesoporous FeVO₄ nanorods synthesized using a reactable ionic liquid

Hanxiang Chen^b, Jie Zeng^c, Mindong Chen^b, Zhigang Chen^c, Mengxia Ji^a, Junze Zhao^a, Jiexiang Xia^a, Huaming Li^a

a School of Chemistry and Chemical Engineering, Institute for Energy Research, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, Jiangsu, China;
b School of Environmental Science and Engineering, Nanjing University of Information Science & Technology, Nanjing 210044, Jiangsu, China;
c School of the Environment and Safety Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, Jiangsu, China

Received:2018-11-03 Revised:2018-11-24 Online:2019-05-18 Published:2019-03-30
Contact: S1872-2067(19)63272-9
Supported by:
This work was financially supported by the National Natural Science Foundation of China (21471069, 21476098, and 21576123) and Jiangsu University Scientific Research Funding (11JDG0146).

摘要/Abstract

摘要：

近年来，环境污染与能源短缺已经成为人类需解决的问题，因此新型绿色能源的开发显得尤为重要.在众多新型能源当中，太阳能由于其安全无害、无二次污染、应用前景广泛等优点而备受关注.半导体光催化技术作为一项可以直接将太阳能转化为化学能的新兴技术，可以有效地利用太阳光实现环境治理和能源转化的目的，已被应用于光催化分解水、光催化合成氨、光催化二氧化碳还原以及光催化降解有机污染物等不同研究领域.然而传统的光催化剂材料TiO₂对太阳光的利用效率较低，大大限制了光催化技术的广泛应用.因此，研发新型高效光催化半导体材料成为人们的研究热点.
相比于普通的体材料，低维和小尺寸纳米材料往往具备更为优良的物化特性.一维尺寸的三元钒酸盐材料作为一类极具前景的多功能纳米材料，在光学设备、光催化降解、电极材料以及电化学传感器等诸多领域都具有广泛应用.其中，钒酸铁材料作为钒酸盐系列中的一员，其有着合适的带隙且能响应可见光，是一种具有研究前景的光催化材料.三斜相的钒酸铁具有层状结构，这有利于光生载流子在层间进行有效的分离和迁移，从而提高光催化降解性能.同时，离子液体作为一种结构高度可调的绿色有机盐，在微纳米材料的可控制备方面起着关键作用.本文选取1-辛基-3-甲基咪唑氯盐作为反应铁源，利用离子液体辅助溶剂热法合成了钒酸铁前驱体材料FeVO₄·1.1H₂O.通过调控煅烧温度，可控制备了尺寸均一的介孔钒酸铁纳米棒材料.同时，选取无机盐氯化铁作反应铁源制备了钒酸铁纳米棒作为对比.
根据X射线粉末衍射图谱可知，当煅烧温度升到400℃时，前驱体材料的晶相转变为过渡相；当煅烧温度升到500℃时，出现了清晰的归属于钒酸铁的特征衍射峰，表明钒酸铁结构形成.从扫描电镜图可以清楚地观察到所制备的前驱体材料为结构均一且表面光滑的纳米棒结构，其长度为2-3 μm.经过煅烧处理后，在钒酸铁纳米棒表面形成孔径为5-20 nm的介孔结构，这可能是由于煅烧过程中前驱体材料发生脱水重结晶.结合X射线衍射图谱，确定了介孔钒酸铁纳米棒的形成过程.此外，通过氮气吸附-脱附等温线得到了介孔钒酸铁材料的比表面积.在光催化降解过程中，大的催化剂比表面积可以为反应基质提供充分的吸附位点和反应活性位点，从而有利于提高光催化反应活性.
选取抗生素四环素作为目标污染物分别考察了在无机盐（FeVO₄-FC）和离子液体（FeVO₄-IL）条件下制备的钒酸铁材料的催化性能.其中，四环素的自降解作用可以忽略.在加入H₂O₂光照120 min后，FeVO₄-IL表现出比FeVO₄-FC更高的光催化性能.此外，采用染料罗丹明B进一步确定所制备材料的光催化性能.结果表明，在相同的光照时间后，FeVO₄-IL有着更高的催化降解活性.对介孔纳米棒进行了稳定性测试，在四次循环后，未发现其光催化活性有明显降低，其结构也保持不变.电化学阻抗测试结果显示，相比于FeVO₄-FC材料，FeVO₄-IL有着更小的阻值，表明离子液体可控合成的介孔纳米棒材料更有利于光生电荷的传输，从而增强了光催化降解活性.基于一系列表征结果，我们提出了多孔钒酸铁纳米棒可能的光催化降解机制.

关键词: 钒酸铁, 可见光, 光催化降解, 离子液体

Abstract:

Mesoporous FeVO₄ nanorods were successfully synthesized by calcining the precursor FeVO₄·1.1H₂O nanorods, which were obtained via a simple hydrothermal method in the presence of a reactable metal-ion-containing ionic liquid, 1-octyl-3-methylimidazolium tetrachloride ferrate(Ⅲ) ([Omim]FeCl₄). The structure and morphology of the prepared samples were examined using various characterization techniques. During the synthetic process,[Omim]FeCl₄ acted as the solvent, reactant, and capping agent simultaneously. Moreover, the porous FeVO₄ nanorods as the heterogeneous photo-Fenton-like semiconductor catalyst for the degradation of tetracycline and rhodamine B under visible light irradiation exhibited excellent photocatalytic activity. This excellent photocatalytic activity of the porous FeVO₄ nanorods can be attributed to the synergistic effect of their high electron-hole pair separation rate, suitable band gap structure, and large specific surface area. The possible photocatalytic degradation mechanism of FeVO₄/H₂O₂ photocatalytic systems was also discussed in detail.

Key words: FeVO₄, Visible light, Photodegradation, Ionic liquid

陈翰祥, 曾洁, 陈敏东, 陈志刚, 季梦夏, 赵君泽, 夏杰祥, 李华明. 反应型离子液体辅助合成钒酸铁介孔纳米棒及其增强可见光光催化活性[J]. 催化学报, 2019, 40(5): 744-754.

Hanxiang Chen, Jie Zeng, Mindong Chen, Zhigang Chen, Mengxia Ji, Junze Zhao, Jiexiang Xia, Huaming Li. Improved visible light photocatalytic activity of mesoporous FeVO₄ nanorods synthesized using a reactable ionic liquid[J]. Chinese Journal of Catalysis, 2019, 40(5): 744-754.

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Improved visible light photocatalytic activity of mesoporous FeVO₄ nanorods synthesized using a reactable ionic liquid

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反应型离子液体辅助合成钒酸铁介孔纳米棒及其增强可见光光催化活性

Improved visible light photocatalytic activity of mesoporous FeVO4 nanorods synthesized using a reactable ionic liquid

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